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篇一:《初三数学薄弱知识点补差方案》
初三数学薄弱知识点补差方案
一、存在问题分析: 李润玲
本届学生在学习上总体特点是学习习惯差,对数学没有兴趣,并且对初一、初二知识学习理解和掌握不到位,学习依赖思想严重,学习自觉性偏差,特别是证明题的书写格式一塌糊涂,缺乏独立思考勇于创新的意识,遇到较难的题便等老师的答案等;而数学学习突出的学生仅有几个,占全年级的不到百分之十。
二、思想方面的补差。
(一)、做好学生的思想工作,经常和学生谈心,关心他们,关爱他们,让学生觉得老师是重视他们的,激发他们学习的积极性。了解学生们的学习态度、学习习惯、学习方法等。从而根据学生的思想心态进行相应的引导,以激发学生对数学的积极性。
(二)、定期与学生家长、班主任联系,进一步了解学生的家庭、生活、思想、课堂等各方面的情况。
三、补差措施。
(一)、课堂上对涉及到的知识点及时给予补充和渗透。
(二)、坚持好差结为学习对子,建立一帮二的学习模式。
(三)、课后将了解到的知识薄弱点分类整理,然后利用自习或延点给予整理,让学生加强记忆。
(四)、课后进行薄弱知识点的专项试题训练。
(五)、专项训练完之后,进行专项知识点检测,了解学生掌握情况,及时信息,及时调整补差计划。
四、在补差中注意几点:
(一)、不歧视学习有困难的学生,不纵容优秀的学生,一视同仁。
(二 )、根据实际情况制定学习方案,比如优秀生可以给他们一定难度的题目让他们进行练习,学困生则根据他们的程度给与相应的题目进行练习和讲解,已达到循序渐进的目的。
(三)、对于学生的作业完成情况要及时地检查,并做出评价。
(四)、要讲究教法。做到师生互动,生生互动,极大的调动学生学习积极性。提高优生率。
总之,我不但要在学习上关心每一位学生,还要在生活上关心每一为学生的成长,使每个学生真正感到老师的温暖,激发他们的数学求知欲。
2013年10月
付:学生一帮二名单。
付:学生薄弱知识点统计结果表。
篇二:《薄层知识》
黄酮类成分跑薄层确实容易拖尾:
改善方法:1. 减小点样量。聚酰胺版载样量很低
2. 尽量用乙酸乙酯反复萃取,尽量提纯黄酮类成分,
3. 调节展开剂中酸的种类和比例,
4. 不要试着拉长展距来增加分离度
5.在聚酰胺板上试着喷一点稀碱液如0..5%的NaOH等,或许对分离会更好
层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事项
作者: chenghao4 (站内联系TA) 发布: 2013-03-20 摘要:
薄层色谱方法总结:使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用
相关专题薄层层析(TLC)技术 薄层色谱方法总结
1.方法原理
(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - (诱导) - 偶极相互作用, 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂
使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTL
C 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。
一、溶剂选择规则:
1、 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、 先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂薄识的解释。
3、 一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。
4、 混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件:
① 对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;
② 待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;
③ 不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中,黏度较小;
⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表
环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
1、一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;
2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;
3、强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
四、展开剂的选择
物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了。
以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
1、类极性较小的挥发性物质
冰片:石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)、 厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5)、
α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、 丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),
结论:以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。薄识的解释。
2、类极性较小的不挥发性物质
β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2)、
熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、 齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、
猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、
大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、
丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1)
靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)
结论:这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核大,而极性大的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基。以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环),极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增大。。这个范围内的物质很多,一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,按照极性要求选择。这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比较小,在这范围的化合物很少用,因为粘性大、展开慢,造成斑点扩散;另外,羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性。
由于存在糖的多羟基结构,苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。乙酸和甲酸的使用,一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶羟基的作用,减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使用是有限度的。
3、类极性大的小分子有机酸:薄识的解释。
没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。
结论:
这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本身比较大,另外有酚羟基和羧酸基团,个薄识的解释。
别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多,极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的,含有水。
4、类含氮有机物:
盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、
麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)
甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。
结论分析:由于NH2硅醇基的作用很强,在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物,使用正丁醇对斑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作用强。
当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。
3.TLC的通用显色方法
理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:
\ E/m T2KgV"p Fg4244131、紫外照射法:方便、不破坏样品;
Pl o;Er"m-zs? d T$V4244132、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
$b8M"}?(P [+e4244133、荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质更明显;小木虫学术博客J-M0D6{Rf;r
4、硫酸溶剂:对绝大多数有机物有效,但有破坏性。
4.薄层层析和纸色谱操作注意事项
1、点样 点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面
2、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离(一般为8~15cm),取出薄层板,晾干,待检测。
注:展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,密闭,一般保持15-30分钟。
3、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视,也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色,但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如GF254板),在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
我用了好几年了,都还好。不妨一试!
铺板
铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量。涂层薄,点样易过载;涂层厚,显色不那么明显。通常,板的质量对薄层鉴别的影响不是很大,影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
点样
尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。
展开剂配制
选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充分混匀,放置,如果分层,取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸,振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂,会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求,尽量达到实验室仪器的最高精确度,比如:取1ml的溶