【www.guakaob.com--报告】
环境监察检测金属离子的实验报告篇一
《探究工业废水金属离子鉴别与分离的实验报告》
探究工业废水金属离子鉴别与分离的实验报告
摘要及关键词：定向沉淀分离 定量分析
正文部分
一．背景
据了解，当前中国国内工业的原料损耗主要有二：1 .金属的电化学腐蚀；2.酸碱腐蚀金属，而以废水形式排放，造成浪费。基于此，我用某工厂生产所剩废水，检验并定量分析其中的金属成分。
二．实验目的：
（1）测定废水中主要阳离子的浓度；
（2）方法：将各金属离子以沉淀的形式提取出来，并测出沉淀的质量及所需药品的相应的用量，以此推断原液样中的各离子浓度。
三．实验原理：
（1）根据废液的来源可推知，该液样中所含的大量的金属离子为：Ca2+，Ba2+，Ag+，Pb2+，Hg2+，Cu2+，Bi3+，Zn2+等。之后的实验默认溶液中的其他极少量的金属离子不参与离子反应。
（2）原则1：在不影响后续实验的前提下，应使每一步的添加试剂稍微过量。
（3）原则2：实验步骤的设计要保持每一步都有鉴别性。
（4）原则3：实验过程中溶液体积损耗不计。
四．实验器材：
离心机，酸式滴定管，碱式滴定管（200ml，25`C）10~15支，
500ml大烧杯（有刻度）4个，1500ml大烧杯1个， Ph试纸4~5张，酒精灯1只，100ml～250ml试管（可作离心操作）3~5支，铁架台，石棉网，分析天平。部分分析化学仪器图片如下：
500ml烧杯 分析天平（精确度：0.0001g）
滴定管（精确度：0.01ml）
离心机(用于分离沉淀)
五．实验药品：
工业废水样200ml，(NH4)2C2O4溶液（0.5mol·L-1），盐酸（6.0mol·L-1，2.0mol·L-1，0.3mol·L-1），氨水（2.0mol·L-1），K2CrO4溶液（1.0mol·L-1），NH4Cl溶液（1.0mol·L-1），（NH4）2Hg（SCN）4溶液（1.0mol·L-1），硝酸（6.0mol·L-1），（NH4）2C2O4溶液（0.5mol·L-1），HAc溶液（2.0mol·L-1），K4[Fe（CN）6]溶液（0.1mol·L-1），SnCl2溶液（0.5mol·L-1），NaOH溶液（6.0mol·L-1），NH4Ac溶液（3.0mol·L-1），Na2Sn（OH）4溶液（1.0mol·L-1），硫代乙酰胺（5%），王水。
六．实验步骤，现象及反应：
（一）用500ml烧杯量取160ml的废液，并将各类的实验药品装入相应的滴定管。
（二）第一次分组—-盐酸化酸化：
[1]处理沉淀
（1）向试管中滴加6.0mol·L-1的盐酸，以不再有沉淀生成为滴定终点。到达滴定终点后，记录所用的盐酸体积，为5.67ml。此过程中发生的离子反应为：
Ag++Cl-==AgCl↓，Pb2++2Cl-==PbCl2↓
（2）通过离心机，离心分离出沉淀，置之于150ml烧杯（下记为烧杯1）中。
（3）向烧杯1中加入足量蒸馏水，并将烧杯1放置在石棉网上用酒精灯加热15～20min。由于PbCl2具有水解性，故有部分沉淀溶
解。等沉淀量不再减少时，再一次离心分离，取出沉淀放入另一个150ml烧杯（下记为烧杯2）。保留清液于烧杯1
（4）用碱式滴定管向烧杯2中滴加2.0mol·L-1的氨水。以沉淀完全溶解为滴定终点，到达终点后，停止滴加，并测得用去氨水
7.57ml。发生的离子反应为：
AgCl+2NH3·H2O==Ag（NH3）2++Cl-+2OH-
（5）再用酸式滴定管滴加6.0mol·L-1的硝酸溶液，以沉淀量不再增加为滴定终点，到达终点后，测得用去硝酸5.05ml，
（6）[由（4）（5）可知，烧杯2中的沉淀为AgCl。]重复离心过滤操作，用分析天平称取得的白色沉淀质量，为1.0860g
[2]处理烧杯1中清液
（1）用酸式滴定管先向烧杯1中加2.0mol·L-1的醋酸50.00ml使之酸化，再用另一支滴定管向烧杯1中加1.0mol·L-1的K2CrO4溶液。以黄色沉淀量不再增加为滴定终点，到达终点后，测得所用的K2CrO4溶液体积为13.23ml。其间发生的离子反应为：
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓
（2）为进一步验证黄色沉淀组成，加入6.0mol·L-1的浓NaOH溶液使沉淀溶解。当到达滴定终点时，测得用去NaOH溶液2.21ml。其间发生的离子反应为：
PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]2-+CrO42-
（3）之后，再加入足量醋酸，可观察到黄色沉淀又出现。则证明烧杯一中原含有Pb2+。发生的离子反应为：
[Pb(OH)4]2-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4Ac-+4H2O
（4）如[1]-(6)处操作，测得黄色沉淀的质量为4.2733g。
（5）结束（二）操作，作数据分析如下表：
(二)第二次分组—硫化氢处理
原理简介：该过程一般不选择用氢硫酸直接作用。而是用0.3mol·L-1的盐酸与5%的硫代乙酰胺的混合液来进行，同时要加热。其机理在于硫代乙酰胺的水解：
CH3CSNH2+2H2O=（加热）=CH3COO-+NH4++H2S，
稀盐酸起到了促使平衡右移的作用。
[1]先用氨水来中和烧杯1中的酸，并用Ph试纸检验溶液已呈中性。之后再加入0.3 mol·L-1的盐酸及5%的硫代乙酰胺混合液，并该烧杯垫上石棉网加热5~10min。
[2]第一次分离—沉淀分离
事实上，加热结束后，所得的沉淀是多种硫化物的混合物，因此，离心分离后应将沉淀过滤到另一个烧杯（下记作烧杯3）中。
[3]第二次分离—硝酸化
注：此时溶液中可认为Pb2+已在（一）--[2]中完全除净
（1）向烧杯3中加入6.0mol·L-1HNO3溶液，以沉淀质量不再减少为滴定终点，到达终点时，测的用去的硝酸体积为35.00ml。之后离心分离不溶于硝酸的沉淀，置于烧杯4中。保留清液于烧杯3中。
环境监察检测金属离子的实验报告篇二
《实验报告》
实验一 材料的电镜（扫描 透射）分析
扫描电镜
一 实验目的
1 了解扫描电镜的基本结构和原理
2 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法
3 了解扫描电镜图片的分析与描述方法
二 扫描电镜结构与原理
(一) 结构
1．镜筒
镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。
2．电子信号的收集与处理系统
在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至
几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。
3．电子信号的显示与记录系统
扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。
4．真空系统及电源系统
扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。
(二) 工作原理
从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
(三) 样品的初步处理
取材 样品的清洗 固定 脱水
(四) 样品的干燥
空气干燥法 临界点干燥法 冷冻干燥法
透射电镜
一、目的要求
1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。
2．学习衍射图谱的分析步骤。
3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像
二、透射电镜的基本结构
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分 辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系 统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺 利工作提供支持。
三、透射电镜的工作原理
透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以做组织分析。
单晶镍的电子衍射花样
实验二 硅太阳电池材料与技术
一 实验目的
1了解硅太阳电池材料的分类
2 了解各种硅太阳电池材料的优缺点和发展
二 实验内容
目前各种太阳电池材料中，硅是最主要的材料------单晶硅、多晶硅、带状硅、非晶硅以及多晶硅薄膜材料的研究状况．并对有关问题和太阳电池材料的发展趋势进行了讨论。
从1954年第一块单晶硅太阳电池发展到今天，太阳电池所用材料涉及到很多半导体材料，包括硅、无机化合物半导体、有机半导体甚至一些金属材料。由于硅原料丰富，它是地球}二储量(约”％)仅次于氧的第二大元素。此外，硅的性能稳定、无毒，且制备工艺成熟，因此成为A阳电池研究开发、生产和应用的主体材料.
1单晶硅
由于单晶硅材料的限制，成本居高不下，单晶硅．太阳电池很难得到大规模应用。太阳电池一般使用 高纯度(>6N)的单晶硅。目前全世界光伙工业晶体硅太阳电池所用的硅锭的投炉料，都采用半导体工业的次品硅及其单晶硅的头尾料，经过单晶炉的复拉，生产出太阳能级的单晶硅
生长硅单晶主要有直拉法和悬浮区熔法。直拉法又称czoch耐ski 法，简称cz法
2 非晶硅材料
因为具有大幅度降低成本的优势，非晶硅太阳电池迅速发展。实现了工业生产，非晶硅在可见光区域具有高的光吸收系数和光电导特性，非晶硅薄膜的沉积温度低，能耗低，材料消耗少，可使用廉价衬底和柔性衬底，能实现自动化生产，能量偿还时间短，制造安全且不污染环境，是制造太阳电池的良好材料。但材料无序导致载流子的寿命短，扩散长度小，并在长期的光照射下，会产生光致衰减效应，效率降低，是阻碍非晶硅在太阳电池行业应用的主要问题。
非晶硅的制备方法很多，最常见的有辉光放电法，溅射法，真空蒸镀法
3 多晶硅薄膜材料
从原理上讲几微米厚度的硅膜就可以吸收绝大部分的能量，因此研制了多晶硅薄膜材料，以降低硅太阳电池的成本。
多晶硅薄膜材料同时具有单晶硅材料的高迁移率和非晶硅材料可大面积，低成本制备的优点，并且无光致衰退效应，能吸收太阳光中波长较长的光辐射，因此多晶硅在大面积微电子学器件及大面积低成本薄膜太阳电池材料等方面有越来越重要的应用价值。
多晶硅薄膜材料的制备方法：
1)液相外延生长法(2)低压化学气相沉积(3)催化化学气柑沉积(4)陕热化学气相沉积法(5)等离子增强化(6)超高真空化学气相沉积(7)固相晶化(8)区熔再结晶。
环境监察检测金属离子的实验报告篇三
《重捕剂实验报告》
重金属离子捕集剂的合成与除重金属离子研究
---实验报告
课题意义：
在环境污染日益严峻的今天，由于重金属废水的排放量日趋增加，矿山、冶金、化工废水的成分也更加复杂，常有重金属污染，而国家对废水排放的要求也越来越严格，这使得传统的硫化物沉淀、聚铝、聚铁等絮凝方法不能再满足处理的要求，因而DTC类重金属捕集剂在重金属废水治理的作用愈加重要。
处理重金属离子常用沉淀剂或絮凝剂，其中有机重金属离子捕集剂具有渣量小、处理效果好等特点，但价格昂、运行成本较高，对某些重金属离子的处理不够理想等不足。而DTC类重金属离子捕集剂对重金属污染的治理，可发挥捕集效率高、渣量少，并有良好的选择性等优势，是重金属污染去除的发展方向。
反应原理：
利用低胺类物质与二硫化碳反应生成二硫代羧酸盐，而二硫代羧酸盐中的硫原子，具有孤对电子，易极化产生负电场，根据配位电场理论二硫代羧基能够捕捉阳离子并趋向成键，与二价的重金属离子形成平面正方形或是正四面体构型，从而形成稳定的交联网状的重金属离子螯合剂，捕捉重金属离子，使其形成沉淀，然后再进行过滤，这样便可以除去废水中的重金属离子。
实验及其数据：
在合成方面，主要是用低胺类物质与二硫化碳，在一定条件下反应，生成白色粉末状重金属离子捕集剂。
最初合成：在装有40mL蒸馏水的锥形瓶中，加入10mL乙二胺，在磁力搅拌下，用分液漏斗缓慢滴加19mL二硫化碳，控制反应温度在30°C，二硫化碳滴加完毕后搅拌2.5小时，再在室温下静置2小时，取出产物，用真空抽滤泵滤掉剩余溶剂，然后再用水洗涤产物，干燥后，得到白色粉末状物质。
检验除去重金属离子效果：配制10mg/L的Pb溶液，然后加入两滴上述配的重捕剂（近乎饱和溶液，有不溶的，也有剩余未溶解的），搅拌3~5分钟，静置3~4小时，过滤两次，用原子吸收分光光度计测剩余Pb的含量。
两种低胺类物质的合成：在最初合成的基础上，加入三乙胺。在装有40mL水的锥形瓶中，加入8mL乙二胺，4mL三乙胺，磁力搅拌下，用分液漏斗缓慢滴加20mL二硫化碳，温度在30
°C左右，搅拌2.5小时，静置2小时，抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末状物质。
除去重金属离子效果：10mg/L Pb溶液，加入两滴1%的合成的重捕剂（1g产物，先碱三乙胺，
再加入2g硫脲，搅拌，直至硫脲完全溶解，再用分液漏斗缓慢滴加18mL二硫化碳，待滴加完毕后，搅拌2.5小时，室温下静置2小时，取出产物，抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末状物质。
除去重金属离子效果：10mg/L Pb溶液，加入2滴1%重捕剂（1g，碱溶1.4mL 4mol/L NaOH，少许乳化剂OP，稀释至100mL），搅拌，静置，过滤，检测。
其他合成：
一、最初合成的基础上，改变反应溶剂，1、用45mL无水乙醇，产物，为无色液体，有除去重金属离子Pb效果；2、用40mL甲醇，产物为白色粉末状物质，不溶于水，微溶于碱，也有除去重金属离子Pb的效果，但是由于其溶解性差，不能准确配出1%浓度的溶液，使得加入的重捕剂中的有效成分少，除去率不高。
二、两种低胺类物质的合成：加入双氰胺，有白色粉末状固体生成，有除去效果，同样也因为其溶解性不好，碱能部分溶，溶液中有效成分少，难以做比较。
三、加入其他物质的合成：1、加入双氰胺和硫脲，产物为白色固体，水溶性不好，碱能部分溶，会有沉淀及悬浮出现，同样也有一定的除去效果；2、在加入三乙胺的硫脲的基础上，加入尿素，白色粉末状物质，溶解性不好。
实验效果及不足：
在最初合成的基础上，通过增加其他物质，或是改变比例，来合成不同的DTC类重金属离子捕集剂，发现合成出来的产物，对于重金属离子例如Pb的除去是有一定的效果的，但是由于有些合成的产物的溶解性不好，不能确定溶液中重捕剂的有效成分，使得检测出来，难以比较。而能碱溶的产物，在配制成1%浓度的重捕剂时，效果最佳在除去率在95%左右，pH在7~10的效果最佳，在这个范围内，除了重捕剂的捕集效果，还有重金属离子Pb的水解效应，这样一来，除去效果也增加了。虽然部分产物能够碱溶，但其比例也很难达到50%，这样一来，其经济效益便不高。而且其合成的时候，也没有注意其产率，具有一定的局限性。
结论：
以乙二胺和二硫化碳反应生成的物质，具有除去重金属离子的效果，在通过增加反应物或是改变条件，来使得产物的溶解性提高，及重金属离子的除去率的提高。虽然实验并没有获得成功，但是在溶解性上有提高。
环境监察检测金属离子的实验报告篇四
《金属离子浓度检测》
电化学-直接电位法
金属离子浓度检测
学习目标：
1.了解离子选择性电极的概念、种类和作用 2.了解离子选择性电极的测定条件
3.进一步掌握PHS—25型数字酸度计的使用 4.掌握金属离子浓度检测的方法
①标准曲线法 ②标准添加法 5.了解离子计的功用
学习重难点
重点：
1.离子选择性电极的概念、种类和作用 2. PHS—25型数字酸度计的使用 3. Pxsj-216型离子计的功用
难点：
1.金属离子浓度检测的方法 2.实验设计
一.离子选择性电极
1.概念：
离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。离子选择性电极也称膜电极，这类电极有一层特殊的电极膜，电极膜对特定的离子具有选择性响应，电极膜的点位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。这类电极由于具有选择性好、平衡时间短的特点，是电位分析法用得最多的指示电极。
2.离子选择性电极的分类
①按敏感膜分类
玻璃膜（如Na＋或pH） 固态膜（如Pb2＋） 聚合体膜（如K＋） 气体渗透膜（如CO2）
②按电极特性分类 基本电极
敏化离子选择电极
3.离子选择性电极的作用和种类
作用：对溶液中特定离子起响应 ，形成电极电势
种类：
TIBER离子选择性电极选型参数
在溶液中ppm是重量的百分率，ppm=mg/kg=mg/L 即:1ppm=1ppm=1000ug/L 1ppm=1ug/L=0.001mg
4.离子选择性电极的测定条件
Ⅰ离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质来保持溶液离子强度不变，这样的电解质称之为离子强度调节剂
TISAB 总离子强度调节剂：由离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂混合在一起构成
Ⅱ条件
第一：维持试液和标准溶液恒定的离子强度
第二：保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内 第三：排除干扰
二.金属离子浓度检测的方法
1.介绍
标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。与分光光度
分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。 在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出，
测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。
标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从
标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而
实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
2.原理
⑴能斯特方程
⑵ 直线方程Y=Kx+b
以实验所测得的E值为纵坐标，以配置所得到标准溶液的 浓度M的对数（lgM）为横坐标。通过描点法，我们就得到了一条E—lgM的直线，由于是标准浓度的溶液，所以称之为标准曲线。
3.方法(以检测铜离子为例)
⑴用精确度为0.0001的电子天平或者分析天平，准确称取硫酸铜Cuso4 a克，配置实验所需的母液。
⑵配置特定浓度的标准Cu离子溶液（Mol/L）
Ⅰ 0.1 Ⅱ 0.01 Ⅲ 0.001 Ⅳ 0.0001 Ⅴ 0.00001 Ⅵ 0.000001
提示：学校有以下规格的容量瓶
100ml 和 250ml
⑶仪器准备
首先选择好CU离子选择性电极
其次安装好所需设备（离子计） 注意用电安全
最后要活化电极（时间一般在2到3小时） ⑷测量-标准溶液电势
上述一切准备好了后，我们就开始分别测量我们所配置好的标准溶液构成电池反应时所产生的电极电势，就能得到以下数据：
0.1 Mol/L - E1 0.01 Mol/L - E2 0.001 Mol/L - E3 0.0001 Mol/L - E4 0.00001 Mol/L - E5 0.000001 Mol/L - E6 ⑸数据处理-制定标准曲线
根据以上数据，通过在坐标上作图，我们可以得到一条E-Lg(Ccu)的直线方程：在
25℃时
Y=Kx+b
K=0.0592/n （n为反应转移的电荷数） b=E（Cu离子标准电势）
注：有条件使用电脑时，效果会更好 ⑹检测-待测溶液
在标准曲线做好后，我们就可以对待测溶液中的Cu离子进行检测了 第一步 加入防止干扰的试剂
第二步 进行检测，得到待测溶液构成电池时产生的电极电 第三步 将所测得的数据带入标准曲线方程进行计算 第四步 得到结果，打印报告
三.作业
设计实验，完成实验报告
要求：
实验目的 实验原理 实验器材 实验步骤 实验结果 误差分析
势
环境监察检测金属离子的实验报告篇五
《环监实验报告陶永泽2009333032》
山 西 大 学
校 园 空 气 质 量 监 测 综 合 实 验 报 告
学 院 环境与资源学院
学生姓名 周媛 陶永泽 专 业 环境工程 学 号 2009333049 2009333031 年 级 09 级 指导教师 郭翠花 朱娜
年11月29日
2011
校园空气质量监测综合实验报告
前言：
山西大学位于太原市小店区，周围是生活区、商业区结合地段。进入冬季采暖期后，校园内空气质量较差。为了解校园空气质量状况，故设计了此次实验。基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用SO2、NOX和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数（API），表征空气质量状况。本实验将采用空气污染指数（API）表征校园空气质量状况。
TSP 是总悬浮颗粒物的简称。按我国现行大气环境质量标准规定，为空气动力学当量直径在100μm以下的液体和固体微粒的总称。微粒的直径在10μm 以下的（0.1～10μm）称为可吸入颗粒物（PM10）,而大于10μm 小于100μm的微粒因重力作用而易于沉降者称为降尘。
的相对分子质量是64.06，为无色、有强烈刺激必气味的气体，相对密度是2.26，1L SO2气体在标准状况下重为2.93g,在0℃和20℃ 1L水中，分别能溶解79.8L、39.4L SO2，熔点为-75.5℃，沸点为10.02℃。
空气中含氮的氧化物有一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮等，其中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮，以NOx（氮氧化物）表示。氮氧化物主要是对呼吸器官有刺激作用。由于氮氧化物较难溶于水，因而能侵入呼吸道深部细支气管及肺泡，并缓慢地溶于肺泡表面的水分中，形成亚硝酸、硝酸，对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用，引起肺水肿。亚硝酸盐进入血液后，与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，引起组织缺氧。在一般情况，当污染物以二氧化氮为主时，对肺的损害比较明显，二氧化氮与支气管哮喘的发病也有一定的关系；当污染物以一氧化氮为主时，高铁血红蛋白症和中枢神经系统损害比较明显。 本次实验为综合性实验，其内容为在环境与资源学院附近进行采样，对SO2、NOX和TSP日平均浓度进行测定，并计算空气污染指数（API）。
一、实验目的和要求
1、 根据布点采样规则，选择适宜的方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOX和TSP的采样和监测方法。
2、 掌握测定空气中SO2、NOX和TSP的原理，并能对样品做一些预处理，以便消除干扰。
3、设计优化实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。
4、根据三项污染物的监测结果，计算空气污染指数（API），确定首要污染物，描述空气质量状况。
二、空气中SO2的测定
SO2是主要空气污染物之一，为例行监测的必测项目。它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。SO2是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它于烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。 测定空气中的SO2常用的方法有四氯汞钾盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定校园空气中SO2的含量。
用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2，避免了使用毒性大的四氯汞钾吸收液，再灵敏度、准确度方面均可与使用四氯汞钾吸收液的方法相媲美，且样品采集后相对稳定，但操作条件要求比较严格。
（一）目的
1、掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测量空气中SO2的方法原理。。
2、根据污染物监测结果，对校园空气中SO2含量进行分析评价。
3、掌握空气中测定SO2的干扰因素及其去除的方法。
（二）原理
空气中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应，生成紫红色络合物。其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定。
（三）干扰与消除
1、氮氧化物的干扰：放置20min后，加入0.25ml氨磺酸钠，放置10min，以消除氮氧 化物。
2、臭氧的干扰：样品采集回来都放置20min后臭氧即可自行分解。
3、金属离子的干扰：利用磷酸及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）来消除或减少干扰。
4、空气中悬浮物的干扰：可以利用离心机离心，取其上清液，以去除干扰。
5、温度的干扰：
1) SO2标准吸收液在23~29℃时吸收SO2的效率为100%，10~15℃时吸收SO2的效率
降低5%，当温度大于33℃或小于9℃时吸收效率降低10%。故在校园内采样时，要严格控制温度范围，过热时用冰块降温，过冷时用加热套保温，充分使其吸收效率达到最高。
2) 显色温度与样品测定时温度差不得超过3℃，做标准曲线时与样品测定时的温度差
不得超过2℃。
3) 温度对显色的影响较大，温度越高，空白值越大。温度升高时，显色时间会缩短，
稳定时间也会随之缩短，故控制显色温度十分重要。本实验控制温度在20℃左右。
6、具塞比色管的干扰：在实验之前应将所有比色管清洗干净，用盐酸至少浸泡1h，防止对实验结果产生影响。
（四）步骤
1、采样
1) 用移液管移取5ml吸收液，记录U型多孔玻璃吸收管内，加好后将吸收瓶的吸
气口和进气口密封，备用。
2) 调节采样器流量为0.4L/min。
3) 在采样现场将吸收瓶吸气管的出口与大气采样器相连接，连接好以后，打开仪
器开关，以设定好的流量采样1h，同时保证采样的温度在23~29℃之间。
4) 在采样的同时，记录现场的温度、压强及采样时间。
5) 采样完毕后，封闭好吸收管出口，带回实验室测定。
2、标准曲线的绘制
1) 取14支10ml具塞比色管，分成A、B两组，对应编号，其中A组按下表配制标
准色列。
标准色列配制好后再向各管中加入0.25ml氨磺酸钠溶液，放置10min。
2) 在B组各管中分别加入0.5ml盐酸副玫瑰苯胺使用液。
3) 10min后在A组各管中加入0.25ml氢氧化钠溶液，混匀，迅速倒入盛有盐酸副
玫瑰苯胺使用液的B组中，在A组中加一支试管则立即倒入B组中一支试管，
并且马上加塞混匀开始计时。
4) 20min显色时间到后，立即在分光光度计上波长为577nm处，用1cm比色皿，
以水为参比，测定吸光度。
3、样品的测定
1) 将采集的样品吸收液放置20min。
2) 20min后将吸收管中的样品溶液全部转入10ml具塞比色管中。
3) 其余步骤按指定标准曲线步骤进行测定。
按标曲的配制方法对样品和空白进行处理，并测出样品和空白的。按下式计算空气中SO2浓度：c
式中：c——空气中SO2浓度，mg/；
A——样品试液的吸光度；
A0——试剂空白溶液的吸光度；
b——标曲的斜率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
a——标曲的截距。
（五）数据处理
采样地点：环境与资源学院门前
温度：-0.5℃
大气压：94.35KPa
流量：0.4L/min
时间：15:00-15:40
1. 空气中SO2含量测定的标准曲线的测定
空气中SO2测定的标准曲线图
其中：r=0.9998 R² = 0.999 a=1.239×10-3 b=0.086 故 标准线的回归方程为：y = 0.086X + 0.001
1. 空气中SO2含量的测定
空气样品中SO2含量的测定的数据记录
理想气体状态方程换算式：
式中：V0－标准状况下的采样体积，L或m³；
VT－现场状况下的采样体积，L或m³；
P－采样时的大气压，kPa；
t－采样时的温度，℃。
按以下公式计算空气中SO2的浓度：
式中：A—样品溶液的吸光度；
A0—试剂空白溶液的吸光度；
Bs—计算因子(μg/吸光度)；
Vn—换算成标准状况下的采样体积(L)。
在测定每批样品时，至少要加入一个已知SO2浓度的控制样品同时测定，以保证计算因子的可靠性。
化学综合实验
第十组
1班 1203090121 1班 1209090120 环境工程1班 1203090130 环境工程1班 1203090131 祝钰 朱丽华林斌 刘刚
组长：环境工程
组员：环境工程
甲基橙的制备及性能测定
一、实验目的
1、掌握甲基橙的制备方法
2、掌握有机化合物的合成的基本方法 3、掌握红外光谱仪的使用及图谱解析 4、掌握酸碱滴定方法及重点判断
二、实验原理
甲基橙是一种酸碱指示剂， pH值变色范围3.1之前为红色，3.1-4.4为橙色，4.4以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度，容量测定锡(热时Sn2+)使甲基橙褪色)。强还原剂(Ti3+、Cr2+)和强氧化剂(氯、溴)的消色指示剂。分光光度测定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。 贮存： 密封阴凉干燥保存。
它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。
NaOH
HO3S
NH2
O3S
NH3
NaO3S
NH2
H2O
三、实验仪器及药品
序号 名称 1 2
烧杯 胶头滴管
规格
数量
用途
装反应混合物物 滴加溶液
100ml,50ml 2,2 常规
2
3 4
布氏漏斗 常规 1 1
抽滤 抽滤
抽滤瓶循环水式真空 泵
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
淀粉碘化钾试纸 干燥表面皿 量筒 滤纸 天平 玻璃棒
N,N-二甲基苯胺 浓盐酸,稀盐酸溶液 无水乙醇，乙醚 亚硝酸钠 对氨基苯磺酸 氢氧化钠 容量瓶
10ml 常规 AR AR AR AR AR AR5%. 10% 常规
若干 1 3 2 1 1 1.3 ml 3ml.10ml 10ml 0.8g 2.1g 10ml,25ml
测反应终点 呈放滤饼 量取溶液 过滤 称重 搅拌 反应物 参与反应 洗涤 参与反应 参与反应 参与反应
250ml,100ml 配制溶液
四、实验步骤
传统法： 低温二步法 先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐,然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应,制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结晶制得。 1. 重氮化
（1）称取2.10g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中，再加入10m5%NaOH，水浴加热至溶解。 对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。 （2）让溶液冷却至室温。
（3） 向另一个烧杯中加入0.8gNaNO3和6ml水,混合均匀后，加入到上述烧杯中，冰水浴冷却至0—5摄氏度。
（4）在不断搅拌下，将3ml浓HCl慢慢加入到10ml的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。直至试纸呈蓝色。在冰水
浴中放置15分钟。 2.偶合
（1） 将1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌10min。
N,N-二甲基苯胺淡黄色油状液体，加入混合
液后，溶液变成了红色的糊状液。
（2） 往溶液中慢慢加入25ml 10%NaOH溶液至橙色，粗甲基橙呈细颗粒状析出。 3.盐析抽滤
（1）将烧杯从冰盐水浴中拿出恢复至室温，加入5gNaCl搅拌。 （2）于沸水浴中加热使其全部溶解，冷却至室温后在冰水浴中冷却。 （3）待甲基橙晶体完全析出后减压抽滤。
（4）用少量饱和NaCl溶液洗涤烧杯、滤饼，压紧抽干。 4.重结晶
（1）将上述粗产品用沸水进行重结晶，每克粗产品仅需25ml水。
（2）冷却，待结晶析出完全后减压抽滤。滤饼依次用无水乙醇，乙醚进行洗涤。 （3）在50℃一下晾干，称量，并计算产率。
五、性能测试
1.仪器与样品 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
名称 酸式滴定管 锥形瓶 胶头滴管 移液管 红外光谱仪 实验室甲基橙 产品甲基橙 溴化钾 盐酸
规格 50ml 150ml 常规 25ml IR-460
1.0 mol/l
数量 1 1 1 1 1 1份 1份
用途 装盐酸 容器 精确量取 定量量取 压片分析 指示剂 指示剂
100-200㎎ 制作压片 75ml
酸碱滴定
环境监察检测金属离子的实验报告篇七
《环境监测实验》
环境工程专业2007级
学 生：
学 号：班级编号：
二○一○年一月九日
《环境监测实验》报告
简介：
在早期环境监测在人们眼中就是环境分析，因为当时人们对环境污染的认知水平只是停留在有害化学物质在环境中过度的积累导致环境的变化。而从上世纪70年代以来，伴随着人们的社会、经济、科技的高速发展，环境污染问题越来越严重和日益复杂。在人们对于环境污染与危害的认识的提高及科学技术高速发展的前提下，现代环境检测技术逐步发展日益壮大，直到成为环境科学中的一个重要的分支学科。
如今环境监测是通过化学分析与仪器分析手段对环境中的污染物或者影响环境质量的因素进行测定（定性、定量的测定），从而获取相关数据资料，利用所得的数据资料来描述和判断环境质量的现状，并预测环境质量在未来一段时间内的发展变化趋势。环境监测的目的是准确、及时、全面地反映环境质量现状与发展趋势，并为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据，环境监测的意义在于利用监测所得的数据，将数据加以分析反映出环境现状与预估环境的发展趋势，能为将来环境发展规划提供科学依据。
目前环境监测分为监视性监测和特定目的监测、研究性监测三种，也可按监测对象将其分为水质监测、空气检测、土壤检测、固体废物监测、生物监测等。经过几十年的发展，如今的环境监测体系越来越严谨、越来越科学，其过程一般为：现场调查、监测计划设计、优化布点、样品得采集与运送保存、环境样品分析测试、数据处理、综合评价等。针对不同程度的污染、不同种类的监测对象、不同种类的地形环境监测的处理方法又有所不同。同时由于污染物在环境中的显露的特性，环境监测还具有综合性、连续性、追踪性三大特点。
由于科技的告诉发展，随着现代检测技术的日趋发达与成熟，环境监测技术有了很大的变更与发展。环境监测由原始的被动监测发展到如今的主动监测，直至任然没有广泛的全面的大量应用的自动检测（在使用，但是覆盖不全面）。现代环境监测技术现在涵盖广泛，不仅有一靠岸化学、物理技术的监测手段，还有仪器分析监测和现在的生物技术的监测手段。
当今社会，自然的环境、资源和社会的人文、经济、科技的发展存在着矛盾，冲突日益尖锐。伴随着人类社会的高度发展而来的是环境的日益恶化，但是当前我们对环境的治理任然缺乏有效的方法与手段。环境科学与技术任然不成熟，无法满足当前社会对其的需求，任需要大力的发展。如今我们在这学期学习了环境检测，并且进行了环境检测实验的操作实习。在对环境监测的学习和对环境监测实验的学习操作中，我们加深了对环境污染与检测的认识，并且明白了环境监测的原理、意义、方法。同时熟悉了进行环境监测的工作程序，掌握了部分的监测方法，了解了建立监测方案的方法和如何如执行检测方案。最为重要的是环境监测综合实验让我们对身边的环境有所切实的了解、对环境保护有
了更深层次的认知。在这次学习实践中，我们分别对地表水、工业废水、土壤生物样品、空气、噪声五个方面进行了监测。了解了这五类环境监测方案如何确立，也对这几类环境中影响环境因素的必测指标、选择必测指标和选测指标有所了解。同时对其主要得环境污染参数的测定方法有了很大的了解，知道了如何进行对这五类环境进行监测。实验操作过程中我们亲身体验了环境监测中的国标分析方法的操作，了解其严谨性和准确性，同时也让我们知道如何更好的选择分析方法对环境进行监测，以及真实的给与环境现状的评价和预测环境未来的走势。在实验的过程中我们的动脑动手能力得到了很大的提升，计划安排以及协作的能力也有不小的锻炼，同时还进一步的让我们熟悉了化学分析和仪器分析的操作。
目录：
第一章 环境监测实验概述
第二章 地表水及废水监测实验
第一节：三角湖水质监测（DO、氨氮、浊度）
第二节：工业废水监测（COD、悬浮物、色度）
第三章 空气和废气监测实验
第一节：江汉大学空气质量监测方案设计监测SO2，NOX和TSP（PM10）
第四章 土壤或生物污染监测
第一节：茶叶样品中的Zn、Cu的测定
第五章 环境噪声监测
第一节：校内噪声监测
第一章 环境监测实验概述
1.1 实验目的
环境监测是高等学校环境工程专业必修的专业技术课程，是一门实践性很强的应用学科。环境监测实验教学是环境监测课程的重要环节，它的目的是帮助学生加深理解环境监测的基本原理，熟悉环境监测的基本过程，掌握环境监测中主要监测项目的方法原理与操作技术，熟悉主要监测仪器设备的工作原理和使用方法；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生进行科学实验的初步能力、严谨作风和实事求是的科学态度；使学生基本能胜任环境监测实践工作。
1.2 基本要求
学生进行环境监测实验，应遵守以下基本要求：
（1）做好每一个实验的预习工作，并写好预习实验报告。每个学生在上实验课时，首先必须交预习报
告，老师进行批改并做成绩登记。
（2）自觉遵守实验室规则，严格遵守实验操作程序，不懂就问，确保人身及财产安全。
（3）本着实事求是的科学态度，认真、及时、清楚地记录实验现象和原始数据，绝对不允许私自拼凑
或篡改数据。实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，使老师能及时发现学生做实验过程存在的问题，以便及时加以纠正，使学生在实验中真正学到知识。
（4）认真做好每一个实验项目，掌握监测实验仪器的使用方法，努力提高操作技能和综合能力。
（5）实验完后，要清洗实验器皿，整理实验台，经老师同意后方可离开实验室。
（6）学会对实验数据进行综合分析处理，学会撰写完整的实验报告。
（7）按时交送实验报告。
1.3 实验内容
环境监测实验涉及内容广泛，以水和废水监测、空气和废气监测、噪声污染监测、土壤污染监测、生物污染监测等常规监测为主要内容。根据环境工程专业的教学计划，实验学时数为32～40学时，实验学时分配如表1-1所示。
环境监察检测金属离子的实验报告篇八
《本科毕业设计论文-金属离子的探针检测》
摘 要
金属离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象，对溶液中金属离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。荧光分子探针检测法不仅简便，而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。因此在传统的受体分子上按照荧光分子传感器设计原理连接荧光团构造的超分子荧光传感器用于识别金属离子的研究受到越来越广泛的关注。
本论文主要工作是对已合成的荧光探针化合物利用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测。本研究进行了多个不同探针对不同金属离子的检测，其中有两个比较成功。一个是对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子检测，在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长，即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm，发射波长EM=590nm。在对不同浓度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线，其线性方程为y=1.761x+12.4。从标准曲线 中得出该探针A的检测限为6.345μM／L。该探针检测限低，具有良好的选择性，无其他金属干扰。是一种方便快捷的检测方法。另一个是对汞离子具有高选择性的探针B对水中汞离子的检测，在对检测液进行3D扫描后得出探针B的检测波长，即探针B检测汞离子的激发波长EX=570nm，发射波长 EM=594nm。在对不同浓度的汞离子的荧光扫描中得出探针B检测汞离子的标准曲线，其线性方程为y=1871.8x―181.5。从标准曲线中得出探针B的检测限为0.239μM／L，在对其进行不同PH检测中得出检测液的适宜PH值为6—8 。在此PH值响应值较高，检测结果较理想。还得出该探针具有良好的选择性，我其他金属干扰。探针B的优点是水溶性好，完全水溶，使得在实际应用中可直接用水做缓冲溶剂，使检测更加方便快捷。
关键词：金属离子；荧光探针；Cu2+；Hg2+
Fluorescent chemosensors for selective detection of metal ions
in natural water
Abstract
The analysis and detection of the transition metal ions is currently of significant
importance for chemistry, as they are closed with biology, environment and clinic. The method of fluorescence is not only simple but also can realize space, real time, high sensitive and selective. So the fluorescence supramolecular sensors, which are composed of traditional receptors connecting fluorophores, to metal ions are attracting many people‘s attentions.
In this paper, our main work is to test the fluorescent probe A that have already
synthesized by UV-vis spectrophotometer and fluorescence spectrophotometer. During the research progress, we test several different probes, in which the following two is the best. The first one is a high selective probe of copper ions in a CH3CN/H2O solution. We got the
Excitation wavelength 550nm and the emission wavelength 590nm by the 3D scanning. We also tested different concentrations of copper ions with the fluorescent probe to get the standard curve y=1.761x+12.4. And the gainod the detection limit to 6.345 from the standard curve. This fluorescent probe has advantages of low detection limit, good selectivity and no other metal ions interference. The other one is a high selective probe of mercury ions. In 100﹪ aqueous solution. We got the excitation wavelength 570nm and the emission wavelength 594nm by the 3D scanning. We also tested different concentrations of mercury ions with the fluorescent probe to get the standard curve y=1871.8x―181.5. And the gainod the detection limit to 0.239 from the standard curve. This fluorescent probe has advantages of low detection limit, good selectivity and no other metal ions interference.
Key words: Metal ion; Fluorescent probe; Cu2+；Hg2+
目 录
摘 要 .................................................................................................................................. 1
Abstract ..................................................................................................................................... 2
插图或附表清单 ...................................................................................................................... 1
引 言 .................................................................................................................................. 3
1绪论 ....................................................................................................................................... 4
1.1金属离子识别的意义和方法简介 ........................................................................... 4
1.2荧光光谱 .................................................................................................................... 5
1.2.1荧光的产生 ...................................................................................................... 5
1.2.2荧光光谱的基本概念 ..................................................................................... 5
1.2.3荧光光谱的主要参量 ..................................................................................... 6
1.3荧光分析法 ................................................................................................................ 7
1.3.1荧光分析法的发展简史 ................................................................................. 7
1.3.2荧光分析法定量分析及其原理 .................................................................... 8
1.3.3荧光分析的优点 ........................................................................................... 10
1.3.4荧光定量分析的各种条件 ........................................................................... 10
1.4荧光分析法的灵敏度和选择性 ............................................................................. 11
1.5荧光的影响因素 ...................................................................................................... 12
1.5.1分子结构与荧光的关系 ............................................................................... 12
1.5.2环境因素对荧光的影响 ............................................................................... 13
1.6荧光分析法的应用 .................................................................................................. 14
1.6.1金属离子检测中的应用 ............................................................................... 14
1.6.2有机污染物检测中的应用 ........................................................................... 15
1.6.3无机污染物检测中的应用[72,73-79] ............................................................... 15
1.6.4有毒有害气体检测中的应用 ...................................................................... 16
1.6.5微量元素检测中的应用 ............................................................................... 17
1.6.6其他的检测应用 ........................................................................................... 17
1.7荧光分子探针 .......................................................................................................... 18
1.7.1概述 ................................................................................................................ 18
1.7.2荧光分子探针的研究现状 ........................................................................... 19
1.8荧光分子探针用于金属离子识别的研究现状 .................................................... 19
2铜离子探针对铜离子含量的测定.................................................................................... 20
2.1本章引论 .................................................................................................................. 20
2.2实验部分 .................................................................................................................. 21
2.2.1试剂 ................................................................................................................ 21
2.2.2仪器 ................................................................................................................ 22
2.2.3溶液的配制 .................................................................................................... 22
2.2.4测定铜离子含量的操作方法 ...................................................................... 22
2.3实验结果与讨论 ...................................................................................................... 28
2.3.1探针与铜离子反应时间对检测的影响 ...................................................... 28
2.3.3干扰离子对铜离子分析检测的影响 .......................................................... 28
2.3.4测量范围及极线性分析 ............................................................................... 29
2.4本章小结 .................................................................................................................. 29
3汞离子探针对汞离子含量的测定.................................................................................... 29
3.1引言 ........................................................................................................................... 29
3.2实验部分 .................................................................................................................. 30
3.2.1试剂 ................................................................................................................ 30
3.2.2仪器 ................................................................................................................ 30
3.2.3溶液的配制 .................................................................................................... 30
3.2.4测定汞离子含量的操作方法 ...................................................................... 30
3.3实验结果与讨论 ...................................................................................................... 39
3.3.1不同溶剂对荧光光谱的影响 ...................................................................... 39
3.3.2 PH的影响 ...................................................................................................... 40
3.3.3干扰离子对铜离子分析检测的影响 .......................................................... 40
3.3.4测量范围及极线性分析 ............................................................................... 40
3.3.5反应时间对检测的影响 ............................................................................... 41
3.4本章小结 .................................................................................................................. 41
结 论 ................................................................................................................................ 42
参 考 文 献 .......................................................................................................................... 43
附 录 ....................................................................................................................................... 54
致 谢 ................................................................................................................................ 71
环境监察检测金属离子的实验报告篇九
《中级分析实验报告》
珠江作为中国南方最大的河系，流域跨云南、贵州、广西、广东、江西等省，是中国境内的第三长河流。对南方的经济、文化、环境等方面起着重要影响。随着珠江三角洲经济的迅速发展，珠江在人们生产生活中扮演的角色越来越重要。因此，对珠江的各项指标如汛期、枯期、流量、水质等进行监测也随之而来。水质的好坏不仅影响这人民的生产生活，更是影响着整个生态系统。因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。与此同时，为了锻炼综合运用所学的分析化学知识，提高综合分析能力，我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测。
实验一：XXXXXXXXXXXXXXXXX 指导老师： 玄悬 1.水样采集
选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下约20cm处取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。
2.水质检测 （1）水温的测定
在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水面下2cm处测量水温，温度计读数为29.0℃。
（2）pH值的测定——玻璃电极法
原理：pH值有测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
操作步骤：按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后记下pH值。
结果：测得水样pH为7.43 3.重量法测定水中悬浮物
原理：水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—105℃烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有
质量损失，因此用空白实验做对比。
操作步骤：取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜进行在103℃—105℃烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2（瓶+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。
数据记录和处理:
悬浮物含量C=（m2-m1）*10-6/V 4.水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法
原理：水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。 操作步骤：
溶液的配制及标定：量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液20mL稀释到1L。使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.2683g Na2C2O4定容至200mL容量瓶中，CNa2C2O4=0.0100mol/L。将50mL去离子水和5mL（1+3）硫酸溶液加入250 mL锥形瓶中，用10.00 mL移液管加入Na2C2O4标准溶液，加热至70℃—80℃，用C1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液滴定至溶液由无色变为浅红色为终点。记录消耗KMO4溶液的体积，平行滴定2次，分别计算出标准溶液浓度，求其平均值。褪
水样中CODMn测定：取80 mL水样、20 mL去离子水，加入5mL（1+3）硫酸溶液，用滴定管加入10.00 mL C1/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液，立即微沸30min，趁热加入10.00 mL Na2C2O4溶液，摇匀，立即用C1/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液滴定至终点，记录消耗的体积，平行测定2次，并用100 mL去离子水重复以上步骤记录消耗体积。
数据记录和处理
KMO4标准溶液浓度测定记录表
K=10/V2
表三 水样中耗氧量测定记录表
实验二分光光度法测定总磷含量 指导老师： 原理
在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2.5.2 操作步骤
消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷。往消解好的试样加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。待显色。
空白实验：用去离子水代替试样重复进行消解。
标准溶液配制：称量0.2205g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL 容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.26ug/L，将8.0mL50.26ug/L标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.01 ug/L。取8支100mL容量瓶分别加入0.00、1.00、2.00、6.00、
10.00、14.00、
20.00、30.00已经配好的含磷浓度为2.01 ug/L的标准溶液，待显色。
显色时间与吸光度关系测定：取一瓶消解后待显色的试样，加入2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后加入1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用705nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。
测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用660nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。
数据与处理：
表四 显色时间与吸光度关系
图一 显色时间与吸光度关系图
由图一可知在15min之前，吸光度随着显色时间增长而增大，到了15min左右达到最大，而15min后吸光度随着显色时间的增长而逐渐减弱。所以最适显色波长选为15min。
表测量波长与吸光度关系
图二 测定波长与吸光度关系
由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，基本不变，720nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以选择最佳测定波长为710nm。
标准曲线的绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色15min，在710nm测定吸光度。
测定：取另外一瓶已消解的试样加入显色剂，显色15min，在710nm处测定吸光度，并取已消解的空白溶液进行显色并测定。
标准曲线图：
环境监察检测金属离子的实验报告篇十
《火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 实验报告》
中国XX: 化学
20XX年 第XX卷 第X期: 1~ 5 xxxx.xxxxxxx.com
《XXX科学》杂志社
XXXXXX XXXXX PRESS
SXxxx xxxxx 论 文
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
****
***学院 广州 510275
* 通讯作者, E-mail: ***@mail2.sysu.edu.cn
摘要 污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。本文采用火焰原子吸收光谱法（FAAS)测定了污水中的铜含量，当铜含量在0.01-1.20 µg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系，工作曲线线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.01 µg/mL，R.S.D为3.8%。实验结果表明：污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01 µg/mL。
关键词 火焰原子吸收 污水 铜含量
引言
由于工业化的发展，金属制品的制造与使用的广泛，使得各种金属元素普遍存在于各种污水（包括工业污水、生活污水和土壤液）之中。随着工业的发展，对环境质量的损害也日益加大，因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求，特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。随着人口的快速增长和城市化进程的加快，生活污水的排放量剧增，若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素，有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚，从而引起二次污染，甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、离子色谱法等。近半个世纪以来，原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中
[1]
单独元素的分析方法。其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点，目前也是测定水中金属元素常用的方法。常用的原子化技术有火焰原子化（FAAS）和石墨炉原子化(GFAAS)，但就重现性而言火焰原子化要比迄今提出的所有其它原子化方法都好。该法适用于测定易原子化的元素是AAS中应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限，且易于操作[4]。
本实验采用FAAS方法测定污水的铜含量，以标准曲线法进行定量分析，同时通过多次测定以确定方法的精密度和检出限。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
日立 Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，Cu空心阴极灯。
Cu标准使用液：50 μg/mL，硝酸（A.R.)，蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
Cu空心阴极灯，波长324.8 nm，灯电流7.5 mA；狭缝宽1.3 nm；读数延时0 s；火焰性质：贫燃焰。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
1.3 标准溶液和样品的测定
在4个25 mL具塞试管中，各加入2滴HNO3
（1+1），再分别准确移取0.00、0.20、0.40、0.60 ml 50 µg/mL Cu标准溶液并依次加入各试管中，则得到质量浓度为0.00、0.40、0.80、1.20 µg/mL的Cu标准样品溶液。启动AAS仪器，设定测定条件，使仪器进入正常工作状态。记录30 s内雾化器的进水量。待仪器基线稳定后将配制好的标准样品溶液依次进样，以吸光度Abs对浓度作图，进行线性回归绘制校准曲线。同时吸入准备好的污水处理液样品在同等条件下检测。
2.3 精密度与检出限
对0.20 µg/mL铜标准溶液在设定条件参数下进行9次测定的数据见表2，以下分别用特征浓度、检出限、精密度对方法进行衡量。
特征浓度：能产生1%吸收(或0.0044吸光度)信号时，所对应的被测元素的浓度或被测元素的质量，其单位为μg/mL或μg(或ng)/1%。特征浓度愈小，表明方法灵敏度愈高。特征浓度可由式（1）求出，本实验中标准溶液浓度c=0.20 µg/mL，吸光度平均值=0.0052，代入式中可得特征浓度co=0.17 µg/mL·1%。
1.4 特征浓度与精密度
配制0.20 μg/mL的铜标准溶液，用最佳实验条件重复测定9次，计算特征浓度和方法的精密度。
co(c0.0044)/ （1）
检出限：特定的分析方法，以适当的置信水平（一般要求为95%）被检出的最低浓度或最小量。只有存在量达到或高于检出限，才能可靠地将有效分析信号与噪声信号区分开，确定试样中被测元素具有统计意义的存在。检出限可由式（2）求出，本实验中标准溶液浓度c=0.20 µg/mL，置信系
2 结果与分析
2.1 提升量
在一定压力、流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积称为提升量。一般来说，提升量在3~6 mL/min时具有最佳的灵敏度。实验中测得，在本实验仪器参数下，喷雾器30 s吸入体积为2.70 mL的纯水，则提升量为5.40 mL/min，位于较好的范围内。
数K=3(置信水平为95%），标准偏差=0.0002，
吸光度平均值=0.0052，代入式中可得检出限
DL=0.02 µg/mL。
2.2 工作曲线与样品测定
在设定的仪器工作条件下，测得的Cu标准溶液和污水样品的吸光度见表1。对标准溶液的吸光度进行线性拟合，得到直线方程为y=0.0247x+0.0003，相关系数R2=0.9998，可见线性较好。由此方程计算得出污水样品中的铜浓度为0.62±0.01 µg/mL。
DL(cK)/ （2）
精密度：指方法的重现性,常用相对标准偏差 R.S.D.表示。R.S.D可由式（3）求出，本实验中标
准偏差=0.0002，吸光度平均值=0.0052，代入
式中可得R.S.D=3.8%。
R.S.D
100%
（3）
表1 标准曲线与污水样品的测定
铜标准溶液
0.40 0.80 1.20 浓度µg/mL 0.00
Abs 0.0001 0.0104 0.0199 0.0298
污水样品
0.62 0.0156
中国XX: 化学 20XX年 第XX卷 第X期
图1 铜溶液的工作曲线
表2 检出限与精密度测定
测量次数
平均标准值 偏差 一 二 三 四 五 六 七 八 九
0.01 浓度µg/mL 0.20
Abs 0.0050 0.0052 0.0053 0.0054 0.0051 0.0051 0.0055 0.0050 0.0052 0.0052 0.0002
2.4 问题与思考
2.3.1 原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源？
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。空心阴极灯锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
2.3.2 影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪
些?如何获得最佳分析结果？
影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有灯电流、雾化器、提升量、分析线选择、火焰位置、火焰类型、狭缝宽度和操作员等，以下分别说明影响原因及如何获得好的分析结果。
1）灯电流：火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命；会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性；如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
3
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
2）雾化器：雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
3）试液提升量：提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：(1) 增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大；(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
4）元素的分析线：每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线，即在灵敏性好和干扰小之间选择适宜的分析线。
5）火焰位置：调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
6）火焰类型：火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；空气-乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等；一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，
这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
7）狭缝：在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽度。
8）操作者：在仪器条件最佳且一定的情况下，操作者的熟练与决策往往直接影响了分析的结果。因此在实际操作时，实验人员必须严格按照仪器的相关要求来执行，同时细心和仔细地分析一切可能或已经出现的问题，实验过程必须符合分析化学的严谨性要求。
2.3.3 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？
雾化室的作用是使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀，并与燃气、助燃气混合均匀后进入燃烧器。雾化室中装有撞击球，其作用是把雾滴撞碎，还装有扰流器，可以阻挡大的雾滴进入燃烧器，使其沿室壁流入废液管排出，还可使气体混合均匀。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响，是影响火焰原子化法灵敏度提高与检测限降低的主要因素。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀
中国XX: 化学 20XX年 第XX卷 第X期
分布。
在合理的范围内，较大提升量可以得到较大的吸光度信号，能提高测量灵敏度，但噪声也会增加。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定，若提升量过大，导致雾化不完全，浪费试剂的同时可能使废液排出不及时，而且会对火焰有冷却效应。化处理，可以金属的几乎全部转化为离子态，同时使得提取液成分变得更加简单，从而即可尽量保持与标准溶液基体一致，又可尽量降低复杂成分对原子吸收的干扰。
2.3.8 为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限？在原子吸收分析中，特征浓度与灵敏度如何区别？
每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。定标和测量必须用同样的提升量进样，才能保证测量结果的准确。
2.3.4 调节燃烧器的位置应达到什么目的？
调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。总之，通过调节燃烧器的位置可以选择到最合适的检测点（灵敏度较高、干扰较小）。
2.3.5 富燃性火焰适合于哪些元素分析？
富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
2.3.6 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？
原子吸收是一种相对而不是绝对的分析技术，基体也有一定的吸光值，其对被测元素的定量必须通过对标准溶液或标准物质的相比较而得到，同时通过选择合适的定量校准技术或标准溶液，可消除许多干扰。
2.3.7 污水中重金属分析为什么要进行消化处理？ 要测定的是污水样品中的重金属总量，而污水样品基体是复杂的，含有各种有机物等可能干扰测定，同时待测金属元素在样品中的分布和状态不是单一的，有离子态，有原子态的，也有形成分子而沉淀的或是与有机物配位形成络合物等。通过消
灵敏度的定义为分析物浓度或量的微小变化灵敏所产生的分析信号的变化，在原子吸收中即为
ΔAbs/Δc,它的实质为工作曲线的斜率。而检出限指，
在特定的分析方法下，以适当的置信水平（一般要求为95%）被检出的最低浓度或最小量度，其公式见式（2）。灵敏度和检测限都是衡量分析方法和仪器性能的重要指标，检出限考虑了噪声的影响，其意义比灵敏度更明确。同一元素在不同仪器上有时灵敏度 相同，但由于两台仪器的噪声水平不同，检测限可相差一个数量级以上。
在原子吸收光度法中，特征浓度co表示给定条件下能产生1％吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法，其公式见式（1）。从属关系上讲，特征浓度只是灵敏度的一种衡量指标，其为相对灵敏度，不包含测定时的噪声。
2.3.9 怎样测定检出限？检测限与检出限有什么区别？
检出限的定义与公式上文已有所提及，其测定
可将仪器调整到最佳工作状态后，对同一溶液进行多次（一般不少于10次）测量，计算吸光度的平均值和标准偏差，代入公式（2）计算火焰法浓度检出限。
虽然全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》中并未规定“检测限（detectability）”一词，但实际上该词也在广泛的应用。1997年通过的《分析术语纲要》没有单独定义“检测限”，但有“minimum detectability”，其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。而比较式可知，两者公式的区别仅在于K值的不同，可见，IUPAC规定的“minimum detectability”实际上是“检出限”的另外一种提法[5]。5
上一篇：怎样向民政部门写大病补助报告